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精制方法
1.无水佛山南海甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水佛山南海甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的佛山南海甲酸,可用邻苯二佛山南海甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。佛山南海甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将佛山南海甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水佛山南海甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将佛山南海甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到佛山南海甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
佛山南海甲酸是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。佛山南海甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存,也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业
溶剂。既然佛山南海甲酸有着这么广泛的应用,就需要专业的工业制法,才能供给这些行业的应用。
佛山南海甲酸甲酯水解法工艺过程为:(1)甲醇与CO羰基化合成佛山南海甲酸甲酯;(2)佛山南海甲酸甲酯水解生成佛山南海甲酸和甲醇,甲醇循环使用。依工艺的不同特点,该法又可分为Kemira-Leonard工艺、
Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。这四种水解工艺各有所长,以Kemira-Leonard工艺投资更省,工艺过程更为经济合理。