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绵阳变压器油色谱在线监测系统氢焰检测器结构(FID)变压器油色谱仪氢焰检测器结构如图二十二所示:图二十二 变压器油色谱仪氢焰检测器结构1、收集筒 2绝缘瓷环3.极化电压环 喷嘴4.信号线5.基座 6.加热块由于检测器采用根部加热,一般不会发生冷凝现象,柱子可直接插到喷嘴根部,以减小柱后死体积。二、FID微电流放大器电原理方框图 见图二十三图二十三 FID微电流放大器电原理方框图变压器油色谱仪FID板连线见下图三、使用注意事项:1、应严格注意气路清洁。2、放大器必须良好接地。3、载气、氢气、空气气路稳压阀,出厂时都已定值,如要改变,调节方法如下:(1)载气:N2,减气阀开至0.4Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.30Mpa,然后根据需要调节各自稳流阀。(2)H2气路:减压阀开至0.25Mpa,把针形调节阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节各自的针形调节阀。(3)空气气路:减压阀开至0.4Mpa,把稳流阀全打开,调节稳压阀,使压力表指示在0.20Mpa,然后根据需要调节稳中有各自的针形调节。4、等到柱温和汽化温度基本稳定后,方可通气点火,FID必须使用N2、H2和空气三种气体,同时调节到适当的流速上。N2、H2、空气流速读取:N2流速通过面板压力表显示。H2和空气流速可压力表指示从仪器流量曲线图中查得。N2流速和H2流速比值一般为1:0.95,H2流速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流小。总之,流过喷咀的总流速应小于100ml/min左右较佳。5、要求检测器温度比柱温要400C,这样氢焰检测室根部与柱室温度相近,防止样品冷凝。6、如果以H2作载(这样便可兼作燃气)时,应在原氢气气路中通入合适的氮气,防止灵敏度下降,确保定量准确度。7、未安装色谱柱前,严禁接通H2,否则会造成柱室里充满氢气,开机后会引起爆炸,一定当心! 。
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绵阳变压器油色谱在线监测系统采样指示:数据采集过程中启动,时间约20-30分钟,其它时间处于常闭状态。4、通讯指示:系统通讯进程指示。系统开始运行与数据上传过程中闪烁,其它时间保持常闭状态。5、恒温A指示:色谱柱温度控制指示。6、恒温B指示:油室温度控制指示。7、压力指示:载气压力正常指示。载气欠压时熄灭。8、吹扫指示:色谱柱吹扫过程指示。9、柱温控制器:控制并恒定色谱柱的气体分离温度,温度漂移小于0.5℃。绿色显示为实时温度值;红色显示为设定温度值。10、油温控制器:控制并恒定油室中变压器油的温度,温度漂移小于0.5℃。绿色显示为实时温度值;红色显示为设定温度值。11、开/关:启动按钮。12、电源指示:装置上电状态显示,常开状态。图4-2面板布置图5安装、运行及维护5.1标准配置1、单套变压器油色谱在线监测系统配置表序号设备名称规格型号外形尺寸单位数量备注标准配置1现场数据采集器720×420×1400mm台12循环油管紫铜管外径6mm米303安装法兰由采购商或用户提供尺寸,生产商加工。生产商可提供标准法兰图。个24球阀不锈钢外径6mm,通径4mm个15不锈钢减压器15-2.5kg/cm2个16载气管不锈钢管外径3mm,通径2mm米0.57载气纯净空气15L/瓶瓶28网线屏蔽线箱19系统软件光盘套110产品使用手册本111检验报告单份112保修凭证份1非标配置1微水检测芬兰维萨拉TMM162套1非标配置配项生产商按市场优惠价提供2动力电缆3×1.5mm,铠装屏蔽电缆。长度按现场实际测量配置。
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绵阳变压器油色谱在线监测系统.更换色谱柱2.载气污染2.更换或再生载气过滤器3.载气流速太高3.重新调节载气流速4.接地不良4.检查并做好良好的接地5.高阻污染5.清洗污染的高阻6.进样器污染6.清洗进样器中进样管7.空气或氢气流速太高或太低(FID)7.重新调节空气或氢气的流速8.空气或氢气污染8.更换氢气或空气过滤器9.水冷凝在FID中9.增加FID温度水分10.高频信号线故障10.检查高频信号线额外峰故障判断检查方法及修理1.前一样品的高阻分峰1.待前一次样品全部溜出后再进样2.冷凝在层析柱中的水分在出峰2.安装或再生净化器的操作条件要适当选择3.样品分解3.降低进样器温度4.样品被污染4.保证样品干净锯齿型基线故障判断检查方法及修理1.稳流阀膜片疲劳1.换膜片或修理阀2.载气瓶减压阀输出压力变化2.调节载气阀减压的压力在另一位置3.气流的流量不当3.重新设置气流的流量反峰故障判断检查方法及修理1.氢气流量过大(FID)1.调整氢气流量2.正负开关弄错2.改变正负开关到正确的位置3.参比池与测量池的钨丝引线搞错(TCD)3.检查参比池与测量池钨丝的引线情况。没有进样而基线单方向变化(FID)故障判断检查方法及修理1.检测器温度太低1.提高检测器温度色谱柱温停止加温或失控2.检修控温系统和加热丝铂电阻3.探漏单方向基线漂移故障判断检查方法及修理1.检测器温度大幅度变化1.稳定检测器温度2.放大器零点漂移2.检修放大器各部件3.柱温大幅度增加或减少3.稳定色谱柱温度4.漏气4.探漏升温时不规则基线变化故障判断检查方法及修理1.柱流失过多1.选择适当色谱柱,使用柱温应远低于固定液使用温度,老化柱子2.没有选择好合适的操作条件2.选择合适的操作条件3

绵阳变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下,该参数在出厂前一调试设定完毕,现场无需重新设定。如出现变故,需重新设定,必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期,用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作,实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、多余数据等功能,达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息,本界面的信息框中均有明细记录,用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能,该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限,其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值,但报警值不宜过小,以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限:1501μL/L;总烃一级门限:1501μL/L;乙炔(220KV等级变压器)一级门限:31μL/L。图6.27报警参数设置界面


绵阳变压器油色谱在线监测系统气路系统试漏仪器内部气路出厂前均进行了严密性能检验,仪器系统内部一般不会产生漏气现象,漏气一般常发生在色谱柱的接口或进样垫(由于进样次数多了以后针孔扩大降低了密封性能,应及时适当旋紧或更换。)或外接气路连接处等位置。FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小,即使有一点的微漏,对仪器一般不会产生大的影响。所以无特殊情况不要拆卸气路、检测器部分,仪器启动只要保证机外气路部分不漏气,就可以进行下一步调试。当仪器出现故障或不能正常工作,要求拆卸检测器、气路部件时,应请有一定操作经验的人员进行维护,维护仪器首先要保证清洁,特别对一些重点部件,如陶瓷件、喷嘴等部位请不要用手直接触摸,应戴上干净的细纱手套以防污染部件,保持仪器的稳定性能。仪器系统检漏一般分两步进行。通气后首先要检查气源出口至净化器选配入口处气路部分(减压阀及接头包括气路引线部分)。第二步检查仪器气路系统至净化器出口,仪器气路系统的密封性能。钢瓶至净化器入口处的检漏程序;气源接通后,由减压阀给定压力0.5MPa,关闭净化器面板上相对应的关闭阀;关闭减压阀,并观察减压阀上的低压压力指示,记录10分钟的压力变化值。若压力明显下降,则说明系统有漏气现象,此时必须进行检漏试验。气路系统检漏可以用检漏液进行,(若一时没有检漏液可以用白猫牌洗涤剂和水溶液代替,配制的方法是:在温水中加入一定剂量的洗涤剂,搅拌时能够起泡就可以了)。在系统保持一定压力的状态下,将检漏液少量的涂在有可能产生漏气点。检漏过程中要尽量少的使用检漏液,而且检漏后,应及时将检漏液擦干净,以防止压力降低后,检漏液污染气路系统。
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绵阳变压器油色谱在线监测系统 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统,柱箱性能优良。温度控制精度高,升、降温速度快。能实现近室温操作。气路流程灵活、可靠,易于扩展,适于多种检测和进样组合。检测器采用单元化组合设计,安装维护方便,本仪器可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),根据用户分析需要进行配置,本仪器多可同时安装四种检测器。仪器的进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。仪器具有载气气路断气保护功能。可有效保护色谱柱及TCD操作时的热敏元件不受损坏。预置备用温控端口,易于扩展使用。仪器具有超温保护功能,任何一路温控超过保护温度,仪器将断电保护并报警。图一 仪器外型结构三、安装前的准备工作1、安装前准备(1)工作室与工作台:工作室周围不应受易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰,室内要求通风良好;工作台应能承受整套仪器的重量、工作台后面应留有适当间隙(约50cm)以便工作和检修)。
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绵阳变压器油色谱在线监测系统把仪器安装在无强烈振动处,把仪器放在没有振动的水泥台上。仪器接地不好2.检查并做好相应的良好接地3.固定液不适当3.固定液选择适当4.载气流量选择不当4.把载气流量调节适当5.载气漏5.探漏6.检测器污染6.清洗检测器7.氢气、空气选择不当(FID)7.适当调节氢气、空气的流量滞留时间延长灵敏度低故障判断检查方法及修理1.载气流速太慢1.增加载气流速 2.进样后载气流量变化2.换进样器硅橡胶3.进样器硅橡胶漏3.换进样器硅橡胶出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火故障判断检查方法及修理1.样品量太大1.降低样品量2.载气流速太高2.选择合适的载气流速3.氢气或空气流量太低3.重新调节氢气、空气流速4.火焰喷口污染4.清洗火焰喷口5.层析柱里面的固定液流失5.重新老化层析柱基线不回零故障判断检查方法及修理1.检测器污染1.清洗检测器2.放大器故障2.检查放大器不规律距离中有尖刺峰故障判断检查方法及修理1.绝缘子漏电1.探漏,并做相应的处理2.放大器故障2.流路中杂质3.火焰跳动3.调节合适的氢气和空气流量4.高频信号线故障4.检查高频信号线在相等间隔中有一定的毛刺故障判断检查方法及修理1.水冷凝在氢气管路中1.从管路中水并调换或活化干燥剂2.流路中有堵塞现象2.流路中杂质3.漏气3.探漏,并做响音的处理4.火焰跳动4.调节合适的氢气和空气流量圆顶峰故障判断检查方法及修理1.超过检测器线性范围1.降低样品量2.放大器选择不当2.重新选择适当的放大器基线噪音大故障判断检查方法及修理1.色谱柱污染
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绵阳变压器油色谱在线监测系统 由流量曲线图对应相应的流量(仅做参考)。辅助气有尾吹1、尾吹2。通常用于双FID的尾吹气。用于调节毛细柱FID操作尾吹气、ECD尾吹气,也可用于填充柱的尾吹气等操作。由流量曲线图对应相应的流量。氢气分为氢气1和氢气2, 经稳压、稳流阀调节流量,压力表指示,由流量曲线图对应相应的流量,并与检测器1和检测器2分别连接。空气分为空气1和空气2,经稳压、稳流阀调节流量,压力表指示,由流量曲线图对应相应的流量,并与检测器1和检测器2分别连接。2、色谱柱室变压器油色谱仪柱室内风扇、加热丝、感温元件位置图变压器油色谱仪采用大柱室结构,多可同时安装三根色谱柱,并可同时使用。柱室炉门为悬挂式结构。由机械结构控制锁定开关,炉门右下角向上按开门按钮,既可打开柱室门。柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置,当柱室降温或近室温操作时,控制系统自动控制其开启角度,并相应的控制进、排风量,达到控温目的。该结构控制精度高,升、降温速度快,能实现真正意义上的近室温操作。3、汽化室变压器油色谱仪共有3个进样口:1、在同一个加热模块上配有两个填充柱进样口(填充柱进样口1与填充柱进样口2);可实现柱头进样、玻璃内衬进样。2、在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管专用进样口。可实现分流/不分流进样操作。汽化室位于主机炉体上方左侧。见图四图四 变压器油色谱仪上部府视图 进样器、检测器布置图变压器油色谱仪填充柱汽化室结构示意图如下:
绵阳变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能,在仪器的入气口压力低于0.1MPa时,仪器将自动降温,进入停机程序。5、待温度恒定(准备灯打对号)时,打开工作站或数据处理设备,用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV(有数字时时显示)以内,待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件:色谱柱:5%SE—30,chromosorbwAM,DMCS担体,60-80目,柱长2米,不锈钢柱;柱温80℃,汽化120℃,热导检测器120℃,桥流130-160mA,先选150 mA样品苯,进样量0.3μL。稳定性: 160mA桥流,基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度:S= 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积(mV·min)Fc-载气流速(ml/min)W-进样量(mg)例如:苯峰面积2700mV.S柱后流速50ml/min进样0.3ul,苯比重0.88S= 2700mV.S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg= 第六章氢焰检测器(FID)的安装和使用工作原理:在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场,FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰,在高温火焰的作用下,从柱后流出的有机物会被离子化,由于产生离子化的部位在高压静电场内,正离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化极(正极),从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化,所以如果柱后无有机气体流出,FID就无微电流信号。其工作原理图如下:特点:灵敏度高,死体积小,应答时间快,除载气外还需引入空气和氢气,对性气体和水无信号。适用范围:1.FID是通用型检测器,应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。
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绵阳变压器油色谱在线监测系统 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统,柱箱性能优良。温度控制精度高,升、降温速度快。能实现近室温操作。气路流程灵活、可靠,易于扩展,适于多种检测和进样组合。检测器采用单元化组合设计,安装维护方便,本仪器可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),根据用户分析需要进行配置,本仪器多可同时安装四种检测器。仪器的进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。仪器具有载气气路断气保护功能。可有效保护色谱柱及TCD操作时的热敏元件不受损坏。预置备用温控端口,易于扩展使用。仪器具有超温保护功能,任何一路温控超过保护温度,仪器将断电保护并报警。图一 仪器外型结构三、安装前的准备工作1、安装前准备(1)工作室与工作台:工作室周围不应受易燃、易爆的气体以及强大的电磁场和电火花干扰,室内要求通风良好;工作台应能承受整套仪器的重量、工作台后面应留有适当间隙(约50cm)以便工作和检修)。


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